Vyhláška 141/1997 o technických požadavcích na výrobu, skladování a zpracování lihu účinný od 01.07.1997
| Schválené: | 20.06.1997 |
| Účinnost od: | 01.07.1997 |
| Autor: | Ministerstva zemědělství |
| Oblast: | Lihovarnictví. Výroba lihu. |
| Zobraziť iba vybrané paragrafy: | Zobrazit |
Ministerstvo zemědělství v dohodě s Ministerstvem průmyslu a obchodu stanoví podle § 21 odst. 1 zákona č. 61/1997 Sb., o lihu a o změně a doplnění zákona č. 455/1991 Sb., o živnostenském podnikání (živnostenský zákon), ve znění pozdějších předpisů, a zákona České národní rady č. 587/1992 Sb., o spotřebních daních, ve znění pozdějších předpisů, (zákon o lihu):
§ 1
Technické požadavky na výrobní zařízení lihovarů
a jejich uspořádání
(1) Tato vyhláška byla oznámena v souladu se směrnicí Evropského parlamentu a Rady 98/34/ES ze dne 22. června 1998 o postupu při poskytování informací v oblasti technických norem a předpisů a pravidel pro služby informační společnosti, ve znění směrnice 98/48/ES.
(2) Výrobním zařízením lihovaru jsou přístroje, potrubí a prostory, ve kterých je líh a lihové páry neregistrované kontrolním lihovým měřidlem (dále jen "měřidlo"), jakož i zařízení na jímání lutrových vod a odloučených olejů a vosků, přičemž lutrovými vodami se rozumí vody vznikající při získávání lihu způsobem stanoveným zákonem, a to po destilačním oddělení lihu.
(3) Výrobní zařízení lihovaru se vyrábí z kovu nebo jiného materiálu odolného vůči působení lihu, lihových par, provozních teplot a tlaků.
(4) K pájení se používá jen tvrdé pájky. K utěsnění se používají jen hmoty odolné vůči změnám a působení teplot a tlaků a působení lihu a lihových par.
(5) Potrubí, kterým je veden líh a lihové páry, nesmí být poškozené ani vyspravované.
(6) Nátěry výrobního zařízení lihovaru nesmí zakrývat skladbu materiálu, ze kterého je zařízení vyrobeno. Prochází-li potrubí, kterým je veden líh a lihové páry, zdí nebo stropem, ponechá se kolem tohoto potrubí prostor k prohlídce. Tento prostor se uzavře zakrytím odpovídajícím příslušné technické normě1).
(7) Spojovací potrubí chladiče s měřidlem musí mít:
a) spád,
b) vnitřní průměr odpovídající výkonu destilačního přístroje,
c) plechový kryt na všech spojích (přírubách, kohoutech, šroubeních apod.).
(8) Kryt podle odstavce 7 písm. c) může být zhotoven z nenatřeného pozinkovaného plechu nebo z jiného materiálu odpovídajících vlastností odsouhlaseného správcem daně1a)a musí být uzpůsoben k přiložení závěry.
(9) Na spojovacím potrubí chladiče s měřidlem se umísťují epruvety, kohoutky k odběru vzorků, odvzdušňovací zařízení, regulátory množství odtékajícího lihu a zařízení zamezující vniknutí páry a zápary do měřidla.
(10) Vrací-li se zpětný tok lihu do varného kotle destilačního přístroje, musí
a) přívodní záparové potrubí ústit do zvláštní kovové nádoby upevněné na dně varného kotle destilačního přístroje tak, že tato nádoba zůstane naplněna záparou i po vyprázdnění varného kotle a přívodní potrubí bude zcela ponořeno do zbylé zápary,
b) být vypouštěcí výpalkové potrubí seřízeno tak, aby ve varném kotli destilačního přístroje zbyly výpalky minimálně v množství odpovídajícím 10 procentům objemu varného kotle.
(11) V lihovaru chemickém, kde je při výrobě používána oběhová (refluxní) nádrž, se odtah syntetického destilačně rafinovaného lihu z této nádrže seřídí tak, aby při odtahu lihu z této nádrže
a) do potrubí pro syntetický technický líh vznikl líh s minimálním obsahem vyšších alkoholů a těkavých látek stanovených pro syntetický technický líh,
b) do splaškové nádrže byl líh znehodnocen smícháním se surovinou pro výrobu syntetického technického lihu.
(12) V pěstitelské pálenici, kde se úkapy a dokapy odvádějí do zařízení pro jímání lutrových vod, se směs úkapů a dokapů s lutrovými vodami považuje za lutrové vody.
§ 1a
Technické požadavky na zařízení
pro kontinuální denaturaci
(1) Přívodní potrubí, kterým je veden denaturační prostředek při kontinuální denaturaci, musí být před ústím do potrubí vedoucího líh opatřeno měřidlem.
(2) Množství denaturačního prostředku užitého při kontinuální denaturaci lihu je měřeno měřidly splňujícími požadavky zákona o metrologii1b).
§ 2
Technické požadavky na zařízení pro skladování lihu
(1) Zařízením pro skladování lihu jsou nádrže, sudy, přepravní nádoby nebo obaly, které splňují požadavky stanovené zákonem o metrologii1b), ve kterých je skladován a přepravován změřený líh.
(2) Zařízení pro skladování lihu se vyrábí z materiálu odolného proti působení lihu.
(3) Nádrž se opatří označením objemu.
(4) Nádrž se plní maximálně do 95 procent objemu.
(5) Armatury na dolní části nádrže se vyrábějí z ocele nebo mosazi. Nádrž se opatří průlezem o průměru minimálně 600 mm. Odvzdušňování se připojí na nejvyšší část nádrže a uzpůsobí tak, aby se v něm neusazoval líh nebo voda.
(6) Nádrže vyšší než 2 m musí být opatřeny zařízením umožňujícím odebrání vzorků v každé čtvrtině výšky nebo ve víku otvorem uzpůsobeným pro spuštění vzorkovacího zařízení umožňujícího odebrání vzorků z různých vrstev.
§ 3
Metody stanovení objemového množství
a objemové koncentrace lihu
a způsob výpočtu množství lihu
(1) Pro stanovení objemového množství a objemové koncentrace lihu, s výjimkou lihu denaturovaného, jsou rozhodné výsledky měření.
a) hustoty stanovené pyknometrickou metodou,
b) hustoty stanovené areometrem, který splňuje podmínky stanovené zákonem o metrologii1b)pro měření při teplotě 20 stupňů C,
c) metodou plynové chromatografie,
d) hustoty stanovené pomocí elektronického frekvenčního oscilátoru, nebo
e) hustoty stanovené pomocí hydrostatických vah.
(2) Objemová koncentrace lihu v přiboudlině se stanovuje pyknometrickou metodou v destilátu z vodního roztoku získaného extrakcí přiboudliny petroléterem za přídavku nasyceného roztoku chloridu sodného nebo metodou plynové chromatografie.
(3) Hustota lihu se vypočítá podle vzorce uvedeného včetně hodnot koeficientů v příloze č. 1 části A.
(4) Při stanovení objemového množství lihu, kdy objem lihu je měřen ve skladovacích nádržích z oceli nebo v měřidlech z oceli nebo z britania stanovených zvláštním právním předpisem2), se provádí korekce na tepelnou objemovou roztažnost těchto materiálů vynásobením zjištěného objemu lihu korekčním faktorem uvedeným v příloze č. 1 části B.
(5) Při stanovení objemové koncentrace lihu pyknometrickou metodou se provádí korekce na tepelnou objemovou roztažnost pyknometrů z různých druhů skla vynásobením zjištěné hustoty korekčním faktorem uvedeným v příloze č. 1 části C.
(6) Výpočet objemového množství etanolu se provádí způsobem uvedeným v příloze č. 1 části D.
(7) Při použití více metod měření uvedených v odstavci 1 je rozhodující výsledek měření provedeného metodou stanovení hustoty pyknometricky.
(8) Pro stanovení objemové koncentrace denaturovaného lihu jsou rozhodné výsledky měření
a) metodou plynové chromatografie, nebo
b) metodou kapalinové chromatografie.
(9) Při použití více metod měření uvedených v odstavci 8 je rozhodující výsledek měření provedeného metodou plynové chromatografie.
§ 4
Druhy denaturačních prostředků a jejich minimální množství
a účel použití denaturovaného lihu
Druhy denaturačních prostředků, jejich minimální množství a účel použití denaturovaného lihu jsou uvedeny v příloze č. 2.
§ 5
Členění základních druhů lihu a jejich kvalitativní znaky
(1) Podrobnější členění základních druhů lihu a kvalitativní znaky jednotlivých druhů lihu jsou uvedeny v příloze č. 3.
(2) Zvláštně denaturovaný a obecně denaturovaný líh musí splňovat fyzikální a chemické požadavky stanovené pro příslušný druh lihu a musí odpovídat platným technickým normám.
§ 6
Metody stanovení kvalitativních znaků
(1) Obsah metanolu se stanovuje metodou plynové chromatografie.
(2) Obsah vyšších alkoholů se stanovuje metodou plynové chromatografie a vyjadřuje se jako součet zjištěných obsahů jednotlivých vyšších alkoholů.
(3) Obsah aldehydů se stanovuje kolorimetricky s použitím fuchsinsiřičitého činidla a vyhodnocuje se jako obsah acetaldehydu nebo metodou plynové chromatografie a vyjadřuje se jako součet zjištěných obsahů jednotlivých aldehydů.
(4) Obsah furalu se stanovuje kolorimetricky nebo metodou plynové chromatografie.
(5) Obsah volných kyselin, jejichž celkový obsah se vyhodnocuje jako obsah kyseliny octové, se stanovuje titrací vzorku lihu zbaveného oxidu uhličitého roztokem hydroxidu sodného o koncentraci 0,1 mol/l, popřípadě metodou plynové chromatografie.
(6) Obsah dusíkatých zásad, jejichž obsah se vyhodnocuje jako obsah metylaminu, se stanovuje titrací vzorku roztokem kyseliny sírové o koncentraci 0,005 mol/l na indikátor podle Maa-Zuazagy nebo na bromkresolovou zeleň nebo metodou plynové chromatografie.
(7) Obsah odparku se stanovuje ze vzorku o objemu 250 ml u lihu kvasného rafinovaného velejemného nedenaturovaného nebo o objemu 100 ml u ostatních druhů nedenaturovaného lihu. Po odpaření a vysušení vzorku za teploty 103 stupně C až 107 stupňů C a po jeho ochlazení v exsikátoru se vysušený zbytek vzorku zváží na analytických vahách.
(8) Obsah esterů se stanovuje titrací vzorku lihu roztokem hydroxidu sodného o koncentraci 0,1 mol/l na indikátor podle Simpsona a vyhodnocuje se jako obsah octanu etylnatého nebo metodou plynové chromatografie a vyjadřuje se jako součet zjištěných obsahů jednotlivých esterů.
(9) Obsah dietyléteru a benzenu se stanovuje metodou plynové chromatografie.
(10) Celkový obsah vyšších alkoholů a ostatních těkavých složek u lihu syntetického technického se stanovuje metodou plynové chromatografie.
(11) Obsah těkavých denaturačních prostředků v denaturovaném lihu se stanovuje metodou plynové chromatografie.
(12) Rozlišení lihu kvasného a lihu syntetického se provádí izotopovými metodami.
(13) Obsah Denatonium benzoátu (Benzyldiethyl-N-2,6-xylyl- -carbamoyl-methyl-amonium benzoát) se stanoví metodou kombinace plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií nebo metodou kombinace vysokoúčinné kapalinové chromatografie s hmotnostní spektrometrií.
(14) Obsah 2-methyl-2-propanolu se stanoví metodou plynové chromatografie.
§ 7
Normy ztrát lihu
Základ pro výpočet jednotlivých druhů norem ztrát lihu a jejich výše jsou stanoveny v příloze č. 4.
§ 8
Ztráty dopravní
(1) Ztráty dopravní se stanoví jako rozdíl mezi odeslaným a přijatým množstvím lihu. Dopravní ztráty zahrnují úbytky, které vznikají
a) přirozeným vypařením lihu v průběhu dopravy,
b) v důsledku přípustných rozdílů měření množství lihu před odesláním a po přijetí lihu.
(2) Dopravní ztráty se nevztahují na množství lihu obsaženého v hotových výrobcích vyrobených z lihu.
(3) Čerpání normy ztrát se posuzuje u každého jednotlivého obalu samostatně. Do základu pro výpočet normovaných ztrát nelze zahrnout množství lihu v těch obalech, u nichž nebyla ztráta zjištěna nebo u nichž byla zjištěna ztráta přesahující normovanou ztrátu.
§ 9
Ztráty manipulační
Ztráty manipulační jsou úbytky lihu vznikající při příjmu a vydávání lihu a při jiné technologicky nezbytné manipulaci s lihem (přečerpávání lihu u výrobce a zpracovatele lihu). K těmto ztrátám patří i ztráty vzniklé při přečerpávání lihu před dopravou lihu v případech, kdy líh nelze vyskladnit přímo z lihového skladu do přepravních nádob a jímek a líh musí být napřed přečerpáván.
§ 10
Ztráty skladovací
Ztráty skladovací jsou úbytky lihu ve skladech lihu, které vznikají odpařením v průběhu skladování.
§ 11
Ztráty stáčecí
Ztráty stáčecí se stanoví jako rozdíl mezi množstvím lihu obsaženého ve výrobku určeném ke stáčení a množstvím lihu obsaženého v hotovém výrobku předaném na sklad zpracovatele lihu ve spotřebitelském balení.
§ 12
Ztráty při úpravách lihu
(1) Ztráty rafinační se stanoví jako rozdíl mezi množstvím surového lihu použitého k rafinaci a množstvím lihu obsaženého v rafinovaném lihu a v úkapech, dokapech a přiboudlinách.
(2) Ztráty dehydratační se stanoví jako rozdíl mezi množstvím lihu použitého k dehydrataci a množstvím lihu obsaženého ve vyrobeném bezvodém lihu a dalších vedlejších produktech dehydratace obsahujících líh.
(3) Ztráty rektifikační se stanoví jako rozdíl mezi množstvím lihu obsaženého v destilátech určených k rektifikaci a množstvím lihu obsaženého v rektifikovaném destilátu a v úkapech a dokapech.
(4) Ztráty regenerační se stanoví jako rozdíl mezi množstvím lihu obsaženého v látkách, ze kterých má být líh znovu získán, a množstvím získaného regenerovaného lihu.
§ 13
Ztráty při zpracování lihu
Ztráty lihu při zpracování lihu se stanoví jako rozdíl mezi množstvím lihu použitého k výrobě a množstvím lihu obsaženého v polotovaru nebo v hotovém výrobku.
§ 14
Přechodné ustanovení
Výpočet norem ztrát lihu se provádí podle dosavadních předpisů
a) v lihovarech průmyslových, zvláštních lihovarech provádějících rafinaci lihu nebo zušlechťování destilátů a ve Správě hmotných rezerv do 30. září 1997,
b) v lihovarech zemědělských a ovocných do dne ukončení sezonní výroby a při nepřetržité výrobě pak do 30. září 1997,
c) v lihovarech a zvláštních lihovarech neuvedených pod písmeny a) a b) a u výrobců lihovin a ostatních zpracovatelů lihu včetně octáren do 31. prosince 1997,
d) v lihovarech, které jsou současně i výrobci lihovin, do dne ukončení sezonní výroby lihu a při nepřetržité výrobě lihu do 30. září 1997.
§ 15
Účinnost
Tato vyhláška nabývá účinnosti dnem 1. července 1997.
Ing. Lux v. r.
Ministr
Příloha 1
Příloha 2
Druhy a minimální přídavky denaturačních prostředků
a účel použití denaturovaného lihu
Příloha 3
Kvalitativní znaky jednotlivých druhů lihu
-------------- ----------------------------------------------------- -------------------------------------------- ------------------------------------
Volné Dusíkaté Odparek
Ethanol v % Methanol Vyšší Aldehydy Fural v kyseliny zásady sušený při Estery
objemových v g/la* alkoholy v mg/l* mg/la* jako jako 105 st. C v v
Druh lihu nejméně nejvýše v mg/la* nejvýše nejvýše kyselina methylamin mg/la* mg/la* Ostatní znaky
nejvýše octová v v nejvýše nejvýše
mg/la* mg/la*
nejvýše nejvýše
-------------- ----------------------------------------------------- -------------------------------------------- ------------------------------------
Syntetický 95,7 50 50 10 10 25
destilačně
rafinovaný
-------------- ----------------------------------------------------- -------------------------------------------- ------------------------------------
Syntetický 99,7 250 50 30 Benzen a benzin nejvýše 0,1 %
bezvodý objemových. Dietylester nejvýše
0,1 % hmotnostních.
-------------- ----------------------------------------------------- -------------------------------------------- ------------------------------------
Syntetický 92,9 300 15 25 Dietylester nejvýše 4 g/la.
technický Celkový obsah vyšších alkoholů a
ostatních těkavých složek
nejméně 5 g/la.
-------------- ----------------------------------------------------- -------------------------------------------- ------------------------------------
Sulfitový 95,0 40,0 400 500 0,1 40,0
surový
Kvasný surový:
- bramborový 80,0 3,0 3500 500 2,0 200
- obilní 80,0 1,0 4000 500 5,0 200
- škrobový 80,0 3,0 3500 500 1,0 200
- drožďárenský 85,0 4500 0,01 500 150
- melasový 85,0 3000 700 0,01 300
- datlový 70,0 15,0 5000 800 6,0 500
- řepný 80,0 3000 700 5,0 250
- z ovocných 70,0 15,0 5000 800 6,0 500
odpadů
-------------- ----------------------------------------------------- -------------------------------------------- ------------------------------------
Kvasný Vůně a chuť čistá, bez cizích
rafinovaný: pachů a příchutí, odpovídající
- jemný 95,7 0,8 35 20 negativní 25 1 10 50 zpracované surovině, vzhled čirý
- velejemný 96,0 0,0 1 5 negativní 10 0 5 30 bez zákalů a sedlin**
Vůně a chuť čistá, bez cizích
- velejemný 96,0 0,3 5,0 5,0 neproka- 15 1,0 15 13 pachů a příchutí, odpovídající
neutrální zatelný zpracované surovině, vzhled čirý
bez zákalů a sedlin, obsah
terciárního butanolu (2-methyl-2-
- technický 95,7 2,4 150 100 negativní 50 2 15 propanolu) nejvýše 5 mg/la*
Vzhled čirý, bez zákalů a
sedlin**
-------------- ----------------------------------------------------- -------------------------------------------- ------------------------------------
Kvasný
bezvodý: Vzhled čirý, bez zákalů a
- k 99,8 3,0 750 30 20 sedlin**
průmyslovým
účelům
- ke zvláštním 99,7 1,0 60 50 60 10
průmyslovým
účelům
- k
analytickým a 99,7 0,1 10 20 10 10
zvláštním
zdravotním
účelům
-------------- ----------------------------------------------------- -------------------------------------------- ------------------------------------
Ovocné a jiné Vůně a chuť čistá, bez cizích
destiláty pachů a příchutí, odpovídající
(polotovar): zpracované surovině a stupni
- borovičkový 37,5 až 70 rektifikace**
- hruškový 38 až 75 15 40
- jablečný 38 až 75 15 40
- meruňkový 38 až 75 15 Vzhled čirý, bez zákalů a
- slivovicový 38 až 75 15 50 sedlin**
- třešňový 38 až 75 15 40
- vinný 37,5 až 75 2 80
- whiskový 40 až 94 15 40
- broskvový 38 až 75 15
- višňový 38 až 75 15 40
- obilní 40 až 94 15 20
-------------- ----------------------------------------------------- -------------------------------------------- ------------------------------------
Zvláštně Z celkového obsahu vyšších
denaturovaný alkoholů obsah terciárního
kvasný 316 25 20 25 790 butanolu nejméně 50 mg/la*,
- hydrogenačně 90*** 0,39 Denatonium benzoát 10 mg/la*,
rafinovaný suma vyšších alkoholů nejméně
7000 mg/la.
60
- bezvodý, Čirý, bez zákalů a sedlin,
určený 99,7 16000 maximální obsah vody 0,3 %
a) do *** (m/m), denaturační prostředky
motorových v druzích a množství určených
paliv***** v příloze č. 2 této vyhlášky
b) pro výrobu v položce
ETBE a) 22
b) 23 a 24.
Množství denaturačních
prostředků nesmí překročit
minimální množství stanovené
touto vyhláškou o více než 50%.
- ostatní 72*** Denaturační prostředky v druzích
a množství určených v příloze
č. 2 této vyhlášky.
-------------- ----------------------------------------------------- -------------------------------------------- ------------------------------------
Zvláštně Denaturační prostředky v druzích
denaturovaný 95,7*** a množství určených v příloze č.
syntetický 2 této vyhlášky
-------------- ----------------------------------------------------- -------------------------------------------- ------------------------------------
Zvláštně Celkový obsah vyšších alkoholů a
denaturovaný 92,9*** ostatních těkavých složek
syntetický nejméně 7 g/la*, z toho nejméně
technický 4 g/la* sumy všech butanolů,
Denatonium benzoát 2 mg/la*.
-------------- ----------------------------------------------------- -------------------------------------------- ------------------------------------
Obecně Denaturační prostředky v druzích
denaturovaný a množství určených v příloze č.
kvasný: 2 této vyhlášky.
- 92% 92,0*** 150 250 Čirý, bez zákalů a sedlin,
- 95 % 95,0*** 150 250 maximální obsah vody 0,3% (m/m),
- 99,7%, 99,7%*** množství denaturačních
určený prostředků nesmí překročit
a) do minimální množství stanovené
motorových touto vyhláškou o více než 50%.
paliv*****
b) pro výrobu
ETBE
-------------- ----------------------------------------------------- -------------------------------------------- ------------------------------------
Obecně
denaturovaný 95,0***
syntetický
-------------- ----------------------------------------------------- -------------------------------------------- ------------------------------------
Úkapy 93,1**** Vůně silně ovlivněna příměsí
Dokapy 88,0**** z nižší a vyšší destilační
frakce před, resp. po oddělení
etanolu
-------------- ----------------------------------------------------- -------------------------------------------- ------------------------------------
Poznámka:
* la = 1 litr etanolu o koncentraci 100 % objemových
** hodnotí se ze vzorku po zředění vodou na 30 % objemových
etanolu a při teplotě 30 až 35 stupňů C
*** před přidáním denaturačního prostředku
**** neplatí pro výrobu a rektifikaci ovocných a jiných destilátů
***** kvalitou musí splňovat ČSN 65 6511.
------------------------------------------------------------ ---------------------------------------- --------------------------------------------
Druh lihu Etanol v % Veškeré vyšší Volné kyseliny Hustota Směs etanolu a vody v % Podíl amylalkoholů (destilát od 110
objemových alkoholy v % jako kyselina při 20 st. objemových nejvýše do 135 st. C) v % objemových
nejvýše objemových nejméně octová v mg/la C v kg/m3 nejméně
nejvýše nejvýše
------------------------------------------------------------ ---------------------------------------- --------------------------------------------
Přiboudlina 15 80 500 847 20 45
------------------------------------------------------------ ---------------------------------------- --------------------------------------------Příloha 4
Normy ztrát lihu
+----+--------+-----+----------------------+--------------------------+ |Poř.|Druhy |Norma|Specifikace činnosti |Základ pro výpočet normy | |čís-|ztrát | v % | |ztrát | |lo | | | | | +----+--------+-----+----------------------+--------------------------+
1) ČSN 73 0804 Požární bezpečnost staveb – Výrobní objekty.
1a) § 9 zákona č. 505/1990 Sb., o metrologii.
1a) Zákon č. 353/2003 Sb., o spotřebních daních, ve znění pozdějších předpisů.
1b) Zákon č. 505/1990 Sb., o metrologii, ve znění pozdějších předpisů.
2) Vyhláška č. 150/2008 Sb., o kontrole výroby a oběhu lihu a o provedení dalších ustanovení zákona o lihu s tím souvisejících.
3) Zákon č. 79/1997 Sb., o léčivech a o změnách a doplnění některých souvisejících zákonů, ve znění pozdějších předpisů.