Vyhláška Ministerstva pôdohospodárstva a rozvoja vidieka Slovenskej republiky, ktorou sa ustanovuje obsah kyseliny erukovej v olejoch a tukoch alebo v ich zmesiach určených na ľudskú spotrebu a požiadavky na prepravu kvapalných olejov a tukov v námornej doprave 38/2012 účinný od 01.03.2012 do 30.09.2017
Platnosť od: | 08.02.2012 |
Účinnosť od: | 01.03.2012 |
Účinnosť do: | 30.09.2017 |
Autor: | Ministerstvo pôdohospodárstva a rozvoja vidieka Slovenskej republiky |
Oblasť: | Potravinárstvo, Integračné smernice |
Zobraziť iba vybrané paragrafy: | Zobraziť |
UPOZORNENIE: Znenia §-ov sú skrátené. Na zobrazenie celého znenia musíte byť zaregistrovaní. ZAREGISTRUJTE SA NA 14 DNÍ BEZPLATNE!
Ministerstva pôdohospodárstva a rozvoja vidieka Slovenskej republiky
ktorou sa ustanovuje obsah kyseliny erukovej v olejoch a tukoch alebo v ich zmesiach určených na ľudskú spotrebu a požiadavky na prepravu kvapalných olejov a tukov v námornej doprave
Ministerstvo pôdohospodárstva a rozvoja vidieka Slovenskej republiky podľa § 3 ods. 1 zákona Národnej rady Slovenskej republiky č. 152/1995 Z. z. o potravinách v znení zákona č. 349/2011 Z. z. ustanovuje:
§ 1 - Táto vyhláška ustanovuje
obsah kyseliny erukovej v olejoch a tukoch alebo v ich zmesiach určených na ľudskú spotrebu a v potravinách s prídavkom olejov a tukov alebo ich zmesí,
požiadavky na veľkoobjemovú prepravu kvapalných olejov a tukov, ktoré sú určené na ľudskú spotrebu alebo pri ktorých sa odôvodnene predpokladá, že budú požité ľuďmi (ďalej len „kvapalný olej a tuk“), v námornej doprave.
§ 2
Oleje a tuky alebo ich zmesi určené na ľudskú spotrebu a potraviny s prídavkom tukov a olejov alebo ich zmesí môžu obsahovať najviac 5 % kyseliny erukovej z celkového množstva mastných kyselín v tukovej zložke.
Pri výrobkoch podľa odseku 1 sa určí celkový obsah kyseliny
dokozánovej podľa osobitného predpisu,1) alebo
cis-dokozánovej podľa osobitného predpisu1) použitím plynovo-kvapalnej chromatografie za podmienok, pri ktorých sú oddelené cis-izoméry a trans-izoméry kyseliny dokozánovej.
Ak celkový obsah určený podľa odseku 2 prepočítaný na celkové množstvo mastných kyselín v tukovej zložke prekročí 5 %, obsah kyseliny erukovej sa určí podľa prílohy č. 1.
§ 3
Veľkoobjemová preprava kvapalných olejov a tukov po spracovaní je na námorných lodiach povolená v nádržiach, ktoré nie sú výlučne vyhradené na prepravu potravín, ak sa olej alebo tuk prepravuje v nádrži
z nehrdzavejúcej ocele alebo v nádrži obloženej epoxidovou živicou alebo jej technickým ekvivalentom; bezprostredne predchádzajúci náklad prepravovaný v nádrži musia byť potraviny alebo náklad zo zoznamu prijateľných predchádzajúcich lodných nákladov, ktorý je uvedený v prílohe č. 2,
vyrobenej z iných materiálov, ako je uvedené v písmene a); tri predchádzajúce náklady prepravované v nádrži musia byť potraviny alebo náklad zo zoznamu prijateľných predchádzajúcich lodných nákladov, ktorý je uvedený v prílohe č. 2.
Veľkoobjemová preprava kvapalných olejov a tukov bez ďalšieho spracovania je na námorných plavidlách povolená v nádržiach, ktoré nie sú výlučne vyhradené na prepravu potravín, ak
je nádrž z nehrdzavejúcej ocele, alebo je obložená epoxidovou živicou alebo jej technickým ekvivalentom, a
tri predchádzajúce náklady prepravované v nádrži boli potraviny.
Veliteľ námornej lode, ktorá prepravuje v nádržiach kvapalné oleje a tuky, vedie evidenciu týkajúcu sa troch predchádzajúcich nákladov prepravovaných v nádržiach podľa odseku 1 a účinnosti procesu čistenia vykonaného medzi prepravami týchto nákladov.
Ak bol náklad preložený na inú námornú loď, veliteľ preberajúcej námornej lode vedie okrem evidencie podľa odseku 3 aj evidenciu o tom, že veľkoobjemová preprava kvapalných olejov a tukov bola počas predchádzajúcej prepravy vykonaná podľa odsekov 1 a 2 a o účinnosti procesu čistenia vykonaného medzi prepravami týchto nákladov na druhej námornej lodi.
Veliteľ námornej lode poskytne na požiadanie orgánom úradnej kontroly evidenciu podľa odsekov 3 a 4.
§ 4
Touto vyhláškou sa preberajú právne záväzné akty Európskej únie uvedené v prílohe č. 3.
§ 5
Zrušuje sa výnos Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky a Ministerstva zdravotníctva Slovenskej republiky z 25. novembra 2005 č. 3445/2005-100, ktorým sa vydáva hlava Potravinového kódexu Slovenskej republiky upravujúca metódy odberu vzoriek a analytické metódy skúšania na úradnú kontrolu niektorých kontaminantov v potravinách (oznámenie č. 648/2005 Z. z.) v znení výnosu Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky a Ministerstva zdravotníctva Slovenskej republiky z 26. júla 2006 č. 2063/2006-100 (oznámenie č. 495/2006 Z. z.).
§ 6
Táto vyhláška nadobúda účinnosť 1. marca 2012.
Zsolt Simon v. r.
Prílohy
Poznámky
-
1)
Čl. 4 nariadenia Komisie (ES) č. 2316/1999 z 22. októbra 1999, ktoré ustanovuje podrobné pravidlá na uplatňovanie nariadenia Rady (ES) č. 1251/1999, ktorým sa zriaďuje systém podpory pre producentov určitých plodín pestovaných na ornej pôde (Mimoriadne vydanie Ú. v. EÚ, kap. 3/zv. 26) v platnom znení.
PRÍPRAVA VZORIEK
Všeobecne Množstvo vzorky na laboratórnu analýzu je spravidla 50 g, ak nie je požadované väčšie množstvo.
Príprava vzorky na analýzu v laboratóriu Pred analýzou musí byť vzorka homogenizovaná.
Nádoby Vzorka pripravená podľa bodu 1.2 sa uschová vo vzduchotesnej a vodotesnej nádobe.
CHEMICKÉ ČINIDLÁ
Voda
Ak sa požaduje voda ako rozpúšťadlo, riedidlo alebo prostriedok na umývanie, použije sa destilovaná voda alebo demineralizovaná voda prinajmenšom ekvivalentnej čistoty.
Ak sa uvádza roztok alebo riedidlo bez špecifikovania ďalšieho chemického činidla, rozumie sa ním vodný roztok alebo riedidlo.
Chemikálie Všetky použité chemikálie musia mať uznanú analytickú kvalitu s výnimkou, ak sú špecifikované inak.
APARATÚRA
Zoznam aparatúry Tento zoznam obsahuje iba súčasti, ktoré majú špeciálne použitie a špecifikáciu.
Analytické váhy Analytickými váhami sa rozumejú váhy s citlivosťou 0,1 mg alebo vyššou.
VYJADRENIE VÝSLEDKOV
Výsledky Výsledok uvedený v oficiálnej analytickej správe je stredná hodnota získaná najmenej z dvoch určení, ktorých reprodukovateľnosť je vyhovujúca.
Percentuálny výpočet Ak nie je uvedené inak, výsledky sa vyjadria ako percentuálny podiel (m/m) celkových mastných kyselín vo vzorke prijatej laboratóriom.
Počet platných číslic Počet platných číslic vo výsledku vyjadrenom podľa bodu 4.2 sa určí podľa presnosti metódy.
Metóda určuje obsah kyseliny erukovej v
olejoch a tukoch obsahujúcich kyselinu cetylolejovú (najmä cis-izomér kyseliny dokozánovej, ktorý sa nachádza v rybích olejoch), a
stužených olejoch a tukoch obsahujúcich trans-izoméry a cis-izoméry kyseliny dokozánovej.
DEFINÍCIA Obsahom kyseliny erukovej sa rozumie obsah kyseliny erukovej určený špecifikovanou metódou.
PRINCÍP Metylestery jednotlivých mastných kyselín olejov alebo tukov sú oddelené nízkotepelnou striebornou chromatografiou na tenkej vrstve a kvantitatívne určené plynovo-kvapalnou chromatografiou.
CHEMICKÉ ČINIDLÁ
Dietyléter čerstvo destilovaný bez obsahu peroxidu.
n-hexán.
Silikagél G na chromatografiu na tenkej vrstve.
Silikagél na stĺpcovú chromatografiu.
Roztok dusičnanu strieborného, 200g/l. 24 g dusičnanu strieborného sa rozpustí vo vode a doplní sa vodou do 120 ml.
Roztok metylerukátu 5 mg/ml. 50 mg metylerukátu sa rozpustí v niekoľkých mililitroch n-hexánu a zriedi sa n-hexánom na 10 ml.
Metyltetrakozanát, vnútorný štandardný roztok, 0,25 mg/ml. 25 mg metyltetrakozanátu sa rozpustí v niekoľkých mililitroch n-hexánu (ako v bode 4.6) a zriedi sa n-hexánom na 100 ml.
Vývojka. Toluén: n-hexán 90:10 (v/v). Roztok 2,7 dichlórfluoresceínu 0,5 g/l. Zahrievaním a miešaním sa rozpustí 50 mg 2,7 dichlórfluoresceínu v 100 ml 50 % vodného roztoku metanolu.
APARATÚRA
Aparatúra na chromatografiu na tenkej vrstve obsahuje najmä
zariadenie na hlboké zmrazovanie schopné udržať vývojnicu a obsah pri teplote – 20 °C až – 25 °C,
sklené platne s rozmermi 200 200 mm,
ultrafialová lampa,
sklené kolóny s dĺžkou 200 mm a vnútorným priemerom 10 mm vybavené filtrom zo sklenej vaty alebo sintrovaného skla, prípadne malé lieviky s filtrom zo sintrovaného skla,
aplikátor na nanášanie roztokov vo forme úzkych pásov alebo pruhov na TLC platne.
Plynovo-kvapalný chromatograf spolu s elektronickým integrátorom.1)
POSTUP
Príprava metylesterov mastných kyselín Odoberie sa 400 mg olejovej alebo tukovej zložky z analyzovanej vzorky a pripraví sa roztok, ktorý obsahuje 20 až 50 mg/ml metylesterov mastnej kyseliny v n-hexáne, metódou opísanou v technickej norme.1)
Chromatografia na tenkej vrstve
Príprava platní 60 g silikagélu (podľa bodu 4.3) sa vloží do 500 ml banky s guľatým dnom, pridá sa 120 ml roztoku dusičnanu strieborného (podľa bodu 4.5) a pretrepáva sa jednu minútu do získania homogénnej suspenzie. Suspenzia sa nanesie bežným spôsobom na platne v hrúbke 0,5 mm; toto množstvo suspenzie postačuje na prípravu piatich platní s rozmermi 200 x 200 mm.
Platne sa nechajú čiastočne voľne vyschnúť (ak je to možné, uložia sa na tmavom mieste na 30 minút). Pre úplné vysušenie a aktivovanie sa platne vložia na dve a pol hodiny do sušiarne pri teplote 100 °C. Platne sa použijú čo najskôr po aktivovaní alebo sa uchovávajú v tmavej komore a pred ich použitím sa reaktivujú; aktivácia pri 110 °C trvajúca jednu hodinu sa považuje za dostatočnú, ak platne počas nej nestmavnú. Pred použitím sa do nanášanej vrstvy vyryjú línie vo vzdialenosti 10 mm od okrajov a vrcholov každej platne, čím sa redukuje okrajový efekt počas vyvíjania.
Nanášanie metylesterov Použitím aplikátora (podľa bodu 5.1.5) sa nanesie 50 µl roztoku metylesterov (podľa bodu 6.1) pripravených zo vzorky v úzkom pruhu dlhom 50 mm, aspoň 40 mm od bočného okraja platne a 10 mm od spodného okraja. Podobným spôsobom sa nanesie 100 µl roztoku obsahujúceho rovnaký objem pripraveného roztoku metylesterov (podľa bodu 6.1) a roztok metylerukátu (podľa bodu 4.6). Pri nanášaní roztokov sa berie ohľad na krehkosť nanášanej vrstvy; ak je to žiaduce, 50 µl roztoku metylerukátu (podľa bodu 4.6) možno naniesť na platňu ako pomôcku na identifikovanie pásu metylerukátu po vyvíjaní. Po nanesení metylesterov sa spodný okraj platne ponechá v dietyléteri, pokiaľ éter vystúpi 5 mm nad oblasť nanášania vzorky; metylestery sa tým koncentrujú do úzkeho pásu.
Vyvíjanie platní Vývojka (podľa bodu 4.8) sa naleje do vývojnice do výšky 5 mm. Vývojnica doplnená vekom sa uloží do zariadenia na hlboké zmrazovanie (podľa bodu 5.1.1) uchovaného pri – 25 °C alebo čo možno najbližšie k tejto teplote; ak je to potrebné, možno vývojnicu obložiť. Po dvoch hodinách sa platňa opatrne vloží do vývojnice a roztok sa nechá vystúpiť do polovice až do dvoch tretín výšky platne. Platňa sa vytiahne a jemne sa z nej nechá vypariť roztok v prúde dusíka. Platňa sa znovu vloží do vývojnice a roztok sa nechá vystúpiť po vrchný okraj platne. Platňa sa vytiahne a znova sa vysuší v prúde dusíka a potom sa opatrne postrieka roztokom 2,7 dichlórfluoresceínu (podľa bodu 4.9).
Platňa sa prezrie pod ultrafialovým svetlom a určí sa pás vo vzorke obsahujúci metylerukát porovnaním s intenzívnym pásom vo vzorke, do ktorej bol pridaný metylerukát.
Separácia metylesterových frakcií Pás metylerukátu pochádzajúci zo vzorky sa zoškriabe do 50 ml nádoby tak, aby nedošlo k stratám. Podobne sa prenesie silikagél nachádzajúci sa nad pásom a pod pásom metylerukátu do ďalšej 50 ml nádoby; tento pás obsahuje všetky ostatné frakcie metylesterov mastných kyselín. Do každej nádoby sa pridá 1 ml štandardného roztoku metyltetrakozanátu (podľa bodu 4.7) a 10 ml dietyléteru (podľa bodu 4.1). Obsahy nádob sa premiešajú a jednotlivo prenesú do kolón alebo lievikov (podľa bodu 5.1.4), ktoré obsahujú asi 1 g silikagélu (podľa bodu 4.4). Metylestery sa vylúhujú tromi alebo štyrmi 10 ml dávkami dietyléteru. Filtráty sa zbierajú do malých baniek. Objem každého filtrátu sa zníži vyparovaním pod jemným prúdom dusíka a metylestery sa prenesú do malých sklenených skúmaviek so špicatým dnom. Celý roztok sa odstráni vyparením v prúde dusíka tak, aby sa koncentrát metylesterov sústredil na dne skúmaviek. Metylestery sa rozpustia v 25 až 50 µl n-hexánu (podľa bodu 4.2).
Plynovo-kvapalná chromatografia
Postupuje sa podľa technickej normy.1) Analyzujú sa 1 až 2 µl roztokov metylesterov získaných z frakcie obsahujúcej metylerukát podľa bodu 6.3.2 písm. a) a frakcií obsahujúcich zvyšok metylovaných mastných kyselín podľa bodu 6.3.2 písm. b).
Z elektronického integrátora sa vyberú nasledujúce oblasti vrcholov:
z chromatogramu frakcie obsahujúcej metylerukát:
metylerukát [E],
vnútorný štandard [L1],
všetky metylesterové oblasti vrcholov okrem vnútorného štandardu [EF],
z chromatogramu frakcií obsahujúcich zvyšok metylesterov mastných kyselín:
všetky metylesterové oblasti vrcholov okrem vnútorného štandardu [RF],
vnútorný štandard [L2].
VYJADRENIE VÝSLEDKOV
kde E, EF, RF, L1 a L2 sú oblasti vrcholov podľa bodu 6.3.2, ak je to nevyhnutné, korigované použitím kalibračných faktorov.
Na praktické účely je hodnota metylerukátu získaná vyššie uvedeným vzorcom ekvivalentná hladine kyseliny erukovej vyjadrenej ako percento celkovej hladiny mastných kyselín vo vzorke.
Ak sú oblasti vrcholov získané v percentách, hodnoty pre EF a RF možno vypočítať nasledujúcim spôsobom:
EF=100 – L1
RF=100 – L2
L2 – T2
T2 je oblasť vrcholu metyltetrakozanátu určená zo vzorky a ktorá tvorí časť oblasti vrcholu prisudzovanej vnútornému štandardu v chromatograme zvyškovej frakcie metylesterov mastných kyselín.
P2 je oblasť vrcholu metylpalmitátu získaná z chromatogramu zvyškovej frakcie.
T0 je oblasť vrcholu metyltetrakosanátu získaná z chromatogramu metylesterov všetkých mastných kyselín určených analýzou podľa § 2 ods. 2.
P0 je oblasť vrcholu metylpalmitátu získaná z chromatogramu metylesterov všetkých mastných kyselín určených analýzou podľa § 2 ods. 2.
Podiel kyseliny erukovej vo frakcii obsahujúcej metylerukát sa určí takto:
Obsah kyseliny erukovej vo vzorke vyjadrený ako percento všetkých mastných kyselín sa určí takto:
Reprodukovateľnosť Rozdiel medzi hodnotami dvoch určení uskutočnených súčasne alebo v rýchlej postupnosti na tej istej vzorke tým istým analytikom za tých istých podmienok nesmie presiahnuť 10 % výslednej hodnoty alebo 0,5 g/100 g vzorky, pričom je rozhodujúca vyššia hodnota.
OBRÁZOK
Typický chromatogram na tenkej vrstve zobrazujúci separáciu metylesterov kyseliny erukovej, kyseliny cetylolejovej a trans-izomérov kyseliny dokozánovej
(1) Frakcia metylesteru kyseliny erukovej spravidla obsahuje metylestery iných monoénových kyselín okrem metylesteru kyseliny cetylolejovej.
Smernica Rady 76/621/EHS z 20. júla 1976, týkajúca sa stanovenia maximálneho obsahu kyseliny erukovej v olejoch a tukoch, ktoré sú určené pre ľudskú spotrebu a v potravinách obsahujúcich pridané oleje alebo tuky (Mimoriadne vydanie Ú. v. EÚ, kap. 13/zv. 3) v znení
Smernica Komisie 80/891/EHS z 25. júla 1980 týkajúca sa analytickej metódy spoločenstva na stanovenie obsahu kyseliny erukovej v olejoch a tukoch určených pre ľudskú spotrebu a v potravinách obsahujúcich pridané oleje a tuky (Mimoriadne vydanie Ú. v. EÚ, kap. 13/zv. 6).
Smernica Komisie 96/3/ES z 26. januára 1996, ktorou sa udeľuje výnimka z niektorých ustanovení smernice Rady 93/43/EHS o hygiene potravín v súvislosti s námornou dopravou hromadne naložených kvapalných olejov a tukov (Mimoriadne vydanie Ú. v. EÚ, kap. 13/zv. 15) v znení